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白酒塑化剂的检测整体解决方案书

日前,媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵,我公司也在密切关注事态发展,并在第一时间内迅速组织相关技术人 员讨论和开发应用解决方案,现已开发出全套的专业检测方案。可以为您提供分析所需的:固相萃取仪、液相色谱柱、 气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材,也可以提供相应的技术支持和解决方案。
   
   为什么白酒中会出现增塑剂?
    媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂,但是并没有说明含量问题。据了解,白酒中的塑化剂主要源于塑料 接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和 成品酒塑料桶包装等。
    邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂,可增大产品的可塑性和柔韧性,广泛用于塑料产品,驱虫剂,农药载体,染料 助剂,涂料及润滑油等工业产品中,本不应该出现在食品中。塑化剂 DEHP 的作用类似于人工荷尔蒙,会危害男性生 殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。
   我公司开发的以白酒为基质的样品中 16 种常见塑化剂的检测方法:
一、实验目的
建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用 (500 mg/6 mL,玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物 质,所建立的 固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 二 、仪器及材料
1. 材料:白酒;超纯水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混; (500 mg/6 mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯
2. 仪器:HPLC 液相色谱仪,氮吹仪等。 三 、实验步骤 1. SPE 净化( 500 mg/6 mL)
(1) 活化:依次加入 6 mL 甲基叔丁基醚和 6 mL 甲醇,6 mL 水平衡。
(2)上样:500 mL 样品加入小柱中,流速≤15 mL/ min,流出液弃去。
(3) 淋洗:3 mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去。
(4)洗脱:3 mL 甲醇和 6 mL 甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液。
(5)重新溶解:30℃下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL 乙腈溶解残渣,滤膜过滤后 HPLC 分析。 注:(5) 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。
2. 液相色谱测定条件
色谱柱: C18 (250 × 4.6mm, 5μm) 流速:1.0mL/min;
进样量:20μL;
检测器:UV 242nm ;
柱温:30 ℃流动相:A:水 B:乙腈-甲醇=20:80。

表 1 梯度设置
注意事项 (1)实验过程中,试剂及容器必须为玻璃 ,尽量避免接触塑料制品。
(2)甲醇必须是进口色谱纯。
图 1 16 种塑化剂液相色谱图


 

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